नमी निर्धारण विधि के लिए मानक संचालन प्रक्रियाएँ
नमी निर्धारण विधि के लिए मानक संचालन प्रक्रियाओं का उद्देश्य नमी निर्धारण विधि के लिए एक मानक संचालन प्रक्रिया स्थापित करना है। नमी मापने के लिए उपयुक्त. इस संचालन प्रक्रिया को लागू करने की मुख्य जिम्मेदारी गुणवत्ता निरीक्षक की है, और निरीक्षण कक्ष निदेशक इस प्रक्रिया के सही कार्यान्वयन की निगरानी के लिए जिम्मेदार है।
नमी निर्धारण विधि के लिए मानक संचालन प्रक्रिया इस प्रकार है
A. वॉल्यूमेट्रिक अनुमापन विधि
यह विधि इस सिद्धांत पर आधारित है कि आयोडीन और सल्फर डाइऑक्साइड पानी की मात्रा निर्धारित करने के लिए पाइरीडीन और मेथनॉल समाधान में पानी के साथ मात्रात्मक रूप से प्रतिक्रिया कर सकते हैं। उपयोग किया जाने वाला उपकरण सूखा होना चाहिए और हवा में नमी के आक्रमण से बचने में सक्षम होना चाहिए। माप कार्य सूखी जगह पर किया जाना चाहिए।
फिशर के परीक्षण समाधान की तैयारी और अंशांकन (1) तैयारी: 110 ग्राम आयोडीन का वजन करें (48 घंटे से अधिक के लिए सल्फ्यूरिक एसिड ड्रायर में रखें), इसे सूखे स्टॉपर्ड फ्लास्क में रखें, 160 मिलीलीटर निर्जल पाइरीडीन डालें, ठंडा करने पर ध्यान दें, हिलाएं जब तक सारा आयोडीन घुल न जाए, 300 मिलीलीटर निर्जल मेथनॉल मिलाएं, फ्लास्क का वजन करें, बर्फ के स्नान में फ्लास्क को ठंडा करें, वजन 72 ग्राम बढ़ाने के लिए सूखा सल्फर डाइऑक्साइड मिलाएं, और फिर 1000 मिलीलीटर बनाने के लिए निर्जल मेथनॉल मिलाएं। फ्लास्क को बंद करें, अच्छी तरह हिलाएं और 24 घंटे के लिए किसी अंधेरी जगह पर रख दें।
इस तरल को छायांकित किया जाना चाहिए, सील किया जाना चाहिए और ठंडी और सूखी जगह पर संग्रहित किया जाना चाहिए। उपयोग से पहले एकाग्रता को जांचें।
(2) नमी मीटर से सीधे अंशांकन करें। वैकल्पिक रूप से, एक सूखी स्टॉपर वाली कांच की बोतल लें और उसमें लगभग 30 मिलीग्राम पुनः आसुत जल का सही-सही वजन लें। जब तक अन्यथा निर्दिष्ट न हो, निर्जल मेथनॉल का 2-5मिलीलीटर मिलाएं और इस घोल के साथ तब तक अनुमापन करें जब तक कि घोल हल्के पीले से लाल भूरे रंग में न बदल जाए। वैकल्पिक रूप से, समापन बिंदु को इंगित करने के लिए स्थायी स्टॉप अनुमापन विधि (परिशिष्ट VII ए) का उपयोग करें; एक और रिक्त परीक्षण आयोजित करें और निम्नलिखित समीकरण के अनुसार गणना करें।
सूत्र में, एफ, फ्यूअरबैक परीक्षण समाधान के प्रति 1 मिलीलीटर मिलीग्राम में पानी के वजन के बराबर है;
W तौले गए आसुत जल का वजन है, mg;
ए अनुमापन के लिए उपभोग किए गए फिशर के परीक्षण समाधान की मात्रा है, एमएल;
बी रिक्त स्थान के लिए खपत किए गए फिशर के परीक्षण समाधान की मात्रा, एमएल में है।
माप विधि परीक्षण नमूने की उचित मात्रा का सटीक रूप से वजन करती है (फिशर के परीक्षण समाधान का लगभग {{0%)मिलीलीटर उपभोग किया जाता है), और जब तक अन्यथा निर्दिष्ट नहीं किया जाता है, विलायक मेथनॉल है, जिसे सीधे नमी विश्लेषक का उपयोग करके मापा जाता है। वैकल्पिक रूप से, परीक्षण के नमूने को एक सूखी बंद कांच की बोतल में रखें, उसमें {{1}मिलीलीटर विलायक मिलाएं, और लगातार हिलाने (या सरगर्मी) के तहत फिशर के परीक्षण समाधान के साथ अनुमापन करें जब तक कि समाधान हल्के पीले से लाल भूरे रंग में न बदल जाए। वैकल्पिक रूप से, समापन बिंदु को इंगित करने के लिए स्थायी स्टॉप अनुमापन विधि (परिशिष्ट VII ए) का उपयोग करें; एक और रिक्त परीक्षण आयोजित करें और निम्नलिखित समीकरण के अनुसार गणना करें।
n सूत्र में, F, Feuerbach परीक्षण समाधान के प्रति 1 मिलीलीटर मिलीग्राम में पानी के वजन के बराबर है;
W तौले गए आसुत जल का वजन है, mg;
ए अनुमापन के लिए उपभोग किए गए फिशर के परीक्षण समाधान की मात्रा है, एमएल;
बी रिक्त स्थान के लिए खपत किए गए फिशर के परीक्षण समाधान की मात्रा, एमएल में है।
माप विधि परीक्षण नमूने की उचित मात्रा का सटीक रूप से वजन करती है (फिशर के परीक्षण समाधान का लगभग {{0%)मिलीलीटर उपभोग किया जाता है), और जब तक अन्यथा निर्दिष्ट नहीं किया जाता है, विलायक मेथनॉल है, जिसे सीधे नमी विश्लेषक का उपयोग करके मापा जाता है। वैकल्पिक रूप से, परीक्षण के नमूने को एक सूखी बंद कांच की बोतल में रखें, उसमें {{1}मिलीलीटर विलायक मिलाएं, और लगातार हिलाने (या सरगर्मी) के तहत फिशर के परीक्षण समाधान के साथ अनुमापन करें जब तक कि समाधान हल्के पीले से लाल भूरे रंग में न बदल जाए। वैकल्पिक रूप से, समापन बिंदु को इंगित करने के लिए स्थायी स्टॉप अनुमापन विधि (परिशिष्ट VII ए) का उपयोग करें; एक और रिक्त परीक्षण आयोजित करें और निम्नलिखित समीकरण के अनुसार गणना करें।
परीक्षण नमूने में पानी की मात्रा (%)
बी. कूलम्ब अनुमापन विधि
यह विधि अभी भी कार्ल फिशर प्रतिक्रिया पर आधारित है और पानी की मात्रा निर्धारित करने के लिए स्थायी स्टॉप अनुमापन विधि (परिशिष्ट VII ए) का उपयोग करती है। वॉल्यूमेट्रिक अनुमापन की तुलना में, कूलम्ब अनुमापन में टाइट्रेंट आयोडीन ब्यूरेट से नहीं जोड़ा जाता है, बल्कि आयोडीन आयन युक्त एनोड इलेक्ट्रोलाइट के इलेक्ट्रोलिसिस द्वारा निर्मित होता है। एक बार जब सारा पानी पूरी तरह से अनुमापित हो जाता है, तो एनोड इलेक्ट्रोलाइट में थोड़ी मात्रा में अतिरिक्त आयोडीन दिखाई देगा, और डबल प्लैटिनम वायर इलेक्ट्रोड आयोडीन के उत्पादन को रोकने के लिए इस संकेत का पता लगाता है। फैराडे के नियम के अनुसार, उत्पन्न आयोडीन की मात्रा प्रवाहित धारा के सीधे आनुपातिक होती है, इसलिए बिजली की कुल खपत को मापने की विधि पानी की कुल मात्रा निर्धारित कर सकती है। इस विधि का उपयोग मुख्य रूप से पानी की थोड़ी मात्रा ({{0}}.0001~0.1%) वाले पदार्थों की नमी की मात्रा निर्धारित करने के लिए किया जाता है, और यह हाइड्रोकार्बन जैसे रासायनिक अक्रिय पदार्थों में नमी के निर्धारण के लिए विशेष रूप से उपयुक्त है। , अल्कोहल, और एस्टर। उपयोग किए जाने वाले उपकरण सूखे होने चाहिए और हवा में नमी के आक्रमण से बचने में सक्षम होने चाहिए; माप कार्य सूखी जगह पर किया जाना चाहिए।
कार्ल फिशर कूलम्ब टिट्रेटर की आवश्यकताओं के अनुसार अनुमापन समाधान तैयार करें या खरीदें। क्योंकि उपकरण बिजली को बहुत सटीकता से माप सकता है, इसलिए अनुमापन समाधान को अंशांकित करने की कोई आवश्यकता नहीं है।
माप विधि पहले पूर्व अनुमापन द्वारा सिस्टम में नमी को हटा देती है, और फिर परीक्षण नमूने की उचित मात्रा को सटीक रूप से मापती है (लगभग 0 की नमी सामग्री के साथ)। एनोड इलेक्ट्रोलाइट, और सीधे कार्ल फिशर कूलम्ब टिट्रेटर का उपयोग करके इसे मापता है। समापन बिंदु को स्थायी स्टॉप अनुमापन विधि (परिशिष्ट VII ए) द्वारा इंगित किया गया है, और परीक्षण नमूने में नमी की मात्रा सीधे उपकरण डिस्प्ले स्क्रीन से पढ़ी जाती है, जहां प्रत्येक 1 मिलीग्राम 10.72 कूलम्ब बिजली के बराबर है। परीक्षण नमूने में पानी की मात्रा (%)
सूत्र में, ए परीक्षण नमूने द्वारा खपत किए गए फिशर के परीक्षण समाधान की मात्रा एमएल में है;
बी रिक्त स्थान, एमएल में खपत फिशर के परीक्षण समाधान की मात्रा है;
एफ फिशर के परीक्षण समाधान, मिलीग्राम के 1 मिलीलीटर के बराबर पानी का वजन है;
W परीक्षण नमूने का वजन है, mg
