अंतिम बिंदु को इंगित करने वाले पीएच मीटर के साथ स्वचालित एसिड-बेस अनुमापन

अंतिम बिंदु को इंगित करने वाले पीएच मीटर के साथ स्वचालित एसिड-बेस अनुमापन

(1) प्रयोग का उद्देश्य

(1) पीएच मीटर के कार्य सिद्धांत और उपयोग को समझें। (2) अम्ल-क्षार अनुमापन के लिए पीएच मीटर का उपयोग करने में सक्षम।

(2) प्रायोगिक सिद्धांत

पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन एक विश्लेषणात्मक विधि है जो समापन बिंदु निर्धारित करने के लिए इलेक्ट्रोड क्षमता में छलांग का उपयोग करती है। अनुमापन प्रक्रिया में, टाइट्रेंट के जुड़ने से, सिस्टम में रासायनिक प्रतिक्रिया के कारण, मापे जाने वाले आयन की सांद्रता लगातार बदल रही है, और संकेतक इलेक्ट्रोड की इलेक्ट्रोड क्षमता भी लगातार बदल रही है। स्टोइकोमेट्रिक बिंदु के पास, मापे जाने वाले आयन की सांद्रता अचानक बदल जाती है, संकेतक इलेक्ट्रोड की इलेक्ट्रोड क्षमता भी कूद जाती है, ताकि अनुमापन अंत बिंदु निर्धारित किया जा सके। हालाँकि, ΔE/ΔV बनाम V के प्रथम-क्रम व्युत्पन्न अनुमापन वक्र या △E2/△V2 बनाम V के दूसरे-क्रम व्युत्पन्न अनुमापन वक्र का उपयोग करके अंतिम बिंदु निर्धारित करना बोझिल है। इसलिए, अंत बिंदु आमतौर पर निर्धारित किया जाता है स्वचालित पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन द्वारा।

स्वचालित पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन ज्ञात स्थितियों के अनुसार गणना विधि या मैन्युअल अनुमापन द्वारा अनुमापन प्रणाली की अंतिम क्षमता प्राप्त करना है, फिर स्वचालित पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन के अंतिम बिंदु को आवश्यक क्षमता पर समायोजित करें, इसे स्वचालित रूप से अनुमापन दें, जब अंतिम बिंदु हो पहुंच जाने पर, अनुमापन उपकरण स्वचालित रूप से बंद हो जाता है और अनुमापनित मात्रा प्रदर्शित करता है।

इस प्रयोग में, अज्ञात सांद्रण के साथ NaOH विलयन का अनुमापन करने के लिए 0.1mol/L HCL घोल का उपयोग किया जाता है, और pH मिश्रित इलेक्ट्रोड का उपयोग संकेतक इलेक्ट्रोड के रूप में किया जाता है, ताकि संकेतक इलेक्ट्रोड हाइड्रोजन आयन सांद्रता के परिवर्तन को परिवर्तित कर सके। (या इलेक्ट्रोड क्षमता में परिवर्तन) अनुमापन प्रणाली में अंतिम बिंदु को इंगित करने के लिए पीएच के परिवर्तन में। जब पीएच 7 के बराबर होता है, तो स्वचालित टाइट्रेटर अनुमापन बंद कर देता है और उपयोग किए गए टाइट्रेंट की मात्रा प्रदर्शित करता है। (स्पष्टीकरण: चूंकि अनुमापन अनुमापक द्वारा स्वचालित रूप से किया जाता है, अनुमापन की गति अपेक्षाकृत धीमी होती है और इसमें लंबा समय लगता है। इसलिए, हम प्रयोग प्रक्रिया को नियंत्रित करने और प्रयोग की दक्षता में सुधार करने के लिए प्रयोग के दौरान मैन्युअल अनुमापन का उपयोग करते हैं।)

(3) प्रायोगिक उपकरण और अभिकर्मक

ZD{0}} प्रकार का स्वचालित पोटेंशियोमेट्रिक टिट्रेटर, 0.1mol/L HCL घोल, अज्ञात सांद्रण का NaOH घोल, 20ml पिपेट ईयर वॉश बॉल, चुंबक, 2 150ml बीकर, 1 500ml बीकर, फिल्टर पेपर, आदि।

(4) प्रायोगिक चरण

(1) बिजली चालू करें, स्वचालित पोटेंशियोमेट्रिक टिट्रेटर शुरू करें, और 5 मिनट के लिए पहले से गरम करें।

(2) स्वचालित पोटेंशियोमेट्रिक टिट्रेटर की सफाई और धुलाई: आसुत जल वाली बोतल में कैथेटर डालें, सफाई बटन दबाएं, और सिस्टम डिफ़ॉल्ट सफाई समय (3 बार) के अनुसार सफाई शुरू करें; फिर कैथेटर को 0.1mol/ L के HCL घोल वाली बोतल में डालें, एक बार कुल्ला करने के लिए सफाई बटन दबाएं; पीएच कंपोजिट इलेक्ट्रोड के ग्लास बल्ब और तापमान सेंसर के सिलेंडर को आसुत जल से धोएं और फिल्टर पेपर से सुखाएं।

(3) एक साफ बीकर में अज्ञात सांद्रता के 20 एमएल NaOH घोल को पिपेट करें, एक चुंबक डालें, इसे स्वचालित पोटेंशियोमेट्रिक टिट्रेटर के विद्युत चुम्बकीय सरगर्मी वाले स्थान पर रखें, पीएच मिश्रित इलेक्ट्रोड की कांच की गेंद को इसमें डुबाने के लिए पर्याप्त आसुत जल डालें। समाधान ।

(4) स्टिरिंग कुंजी दबाएं, और स्टिरिंग गति को 50 पर सेट करें। अनुमापन मोड चयन में प्रवेश करने के लिए अनुमापन कुंजी दबाएं, मैन्युअल अनुमापन का चयन करें, और पुष्टिकरण कुंजी दबाएं; ढलान और क्षमता सिस्टम द्वारा डिफ़ॉल्ट हैं, पुष्टिकरण कुंजी दबाएं; पहले से जोड़े गए वॉल्यूम और अगले टपकने वाले वॉल्यूम का चयन करें और इसे सेट करें (विशिष्ट मान वास्तविक स्थिति पर निर्भर करता है), अनुमापन शुरू करने के लिए एंटर कुंजी दबाएं। पहले से जोड़ा गया वॉल्यूम जोड़ने के बाद, जोड़ने के लिए जोड़ें बटन दबाएँ। जब पीएच 7 के करीब हो, तो अतिरिक्त मात्रा को यथासंभव छोटा सेट किया जाना चाहिए। जब पीएच अंतत: 7.00±0.05 की सीमा के भीतर हो, तो अनुमापन बंद कर दें और उपभोग किए गए टाइट्रेंट की मात्रा रिकॉर्ड करें। उपरोक्त ऑपरेशन को तीन बार दोहराएं।

(5) स्वचालित टिट्रेटर की पाइपलाइन को आसुत जल से तीन बार धोएं, और फिर उपकरण को बंद कर दें। पीएच कंपोजिट इलेक्ट्रोड को धोएं और इसे फिल्टर पेपर से पोंछकर सुखा लें, पीएच कंपोजिट इलेक्ट्रोड कवर में संतृप्त केसीएल घोल डालें और पीएच कंपोजिट इलेक्ट्रोड को कवर में डालें।

(5) सावधानियां

मिश्रित इलेक्ट्रोड का मुख्य संवेदन भाग इलेक्ट्रोड का बल्ब है। बल्ब बेहद पतला है और इसे कठोर वस्तुओं के संपर्क में नहीं आना चाहिए। माप के बाद, सुरक्षात्मक टोपी लगाएं, और इलेक्ट्रोड बल्ब को नम रखने के लिए टोपी में थोड़ी मात्रा में पुनःपूर्ति समाधान (3mol/L पोटेशियम क्लोराइड समाधान) डालें।

(6) डाटा प्रोसेसिंग

NaOH की मात्रा 20 ml पर निर्धारित है हाइड्रोक्लोरिक एसिड की सांद्रता: 0.1 mol/L