पॉलिमर के क्रिस्टलीय आकारिकी का निरीक्षण करने के लिए ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी
ध्रुवीकृत प्रकाश सूक्ष्मदर्शी की संरचना और सिद्धांत, ध्रुवीकृत प्रकाश सूक्ष्मदर्शी का उपयोग।
पॉलिमर स्फेरुलाइट्स को पिघलने की विधि द्वारा तैयार किया गया था, विभिन्न क्रिस्टलीकरण तापमानों पर प्राप्त गोलाकारों की आकृति विज्ञान देखा गया था, और बहुलक गोलाकारों की त्रिज्या को मापा गया था।
क्रिस्टल और अनाकार बहुलक समुच्चय के दो मूल रूप हैं, और कई पॉलिमर क्रिस्टलीकृत हो सकते हैं। क्रिस्टलीय बहुलक सामग्री (जैसे ऑप्टिकल पारदर्शिता, प्रभाव शक्ति, आदि) का व्यावहारिक प्रदर्शन क्रिस्टलीय आकारिकी, अनाज के आकार और सामग्री के अंदर पूर्णता की डिग्री से निकटता से संबंधित है। इसलिए, बहुलक क्रिस्टल आकारिकी के अध्ययन का महत्वपूर्ण सैद्धांतिक और व्यावहारिक महत्व है। पॉलिमर अलग-अलग परिस्थितियों में अलग-अलग क्रिस्टल बनाते हैं, जैसे सिंगल क्रिस्टल, स्फेरुलाइट्स, फाइबर क्रिस्टल आदि। जब पॉलिमर को पिघली हुई अवस्था से ठंडा किया जाता है, तो मुख्य रूप से गोलाकार बनते हैं, जो पॉलिमर क्रिस्टलीकरण का सबसे सामान्य रूप है। प्रदर्शन का बड़ा प्रभाव पड़ता है।
स्फेरुलिट्स का नाम क्रिस्टल न्यूक्लियस के नाम पर एक गोलाकार आकार बनाने के लिए रेडियल रूप से बढ़ता है, जो एक "त्रि-आयामी संरचना" है। लेकिन इसे एक अत्यंत पतले परीक्षण टुकड़े में डिस्क के आकार की "द्वि-आयामी संरचना" के रूप में भी माना जा सकता है, और गोलाकार एक पॉलीहेड्रॉन है। यूनिट सेल आणविक श्रृंखलाओं से बना है, यूनिट सेल का स्टैकिंग एक वेफर का गठन करता है, वेफर स्टैकिंग एक माइक्रोफ़ाइबर बंडल का गठन करता है, और माइक्रोफ़ाइबर बंडल रेडियल दिशा के साथ एक गोलाकार बनाने के लिए बढ़ता है। माइक्रोफाइबर बंडलों के बीच वेफर्स और अनाकार समावेशन के बीच क्रिस्टल दोष होते हैं। गोलाकार का आकार बहुलक की आणविक संरचना और क्रिस्टलीकरण की स्थिति पर निर्भर करता है। इसलिए, बहुलक और क्रिस्टलीकरण स्थितियों के प्रकार के आधार पर गोलाकार का आकार बहुत भिन्न होता है। व्यास माइक्रोमीटर से लेकर मिलीमीटर तक या सेंटीमीटर जितना बड़ा भी हो सकता है। अक्रिस्टलीय बहुलक में गोलाकार छितरे हुए हैं। सामान्यतया, अनाकार एक सतत चरण है, और गोलाकारों की परिधि एक अनियमित बहुभुज बनाने के लिए प्रतिच्छेद कर सकती है। स्फेरुलिट्स में ऑप्टिकल अनिसोट्रॉपी और अपवर्तक प्रकाश होता है, इसलिए उन्हें एक ध्रुवीकरण माइक्रोस्कोप के साथ देखा जा सकता है। पॉलिमर स्फेरुलाइट्स एक ध्रुवीकरण माइक्रोस्कोप के पार किए गए ध्रुवीकरणकर्ताओं के बीच एक विशिष्ट ब्लैक क्रॉस विलुप्त होने वाली छवि प्रदर्शित करते हैं। जब कुछ पॉलिमर स्फेरुलाइट्स बनाते हैं, तो त्रिज्या के साथ बढ़ने पर वेफर की पेचदार विकृति एक ध्रुवीकरण माइक्रोस्कोप के तहत संकेंद्रित विलुप्त होने वाली छवियों को देखने की अनुमति देती है।
ध्रुवीकृत प्रकाश सूक्ष्मदर्शी का इष्टतम संकल्प 200 एनएम है, और प्रभावी आवर्धन 500 से 1000 गुना से अधिक है। इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप और एक्स-रे विवर्तन विधि के साथ संयुक्त, यह अधिक व्यापक क्रिस्टल संरचना जानकारी प्रदान कर सकता है।
प्रकाश एक विद्युत चुम्बकीय तरंग या अनुप्रस्थ तरंग है, और इसकी प्रसार दिशा कंपन की दिशा के लंबवत होती है। लेकिन प्राकृतिक प्रकाश के लिए, इसकी कंपन दिशाएँ समान रूप से वितरित की जाती हैं, और कोई दिशा प्रबल नहीं होती है। लेकिन परावर्तन, अपवर्तन या चयनात्मक अवशोषण के बाद, प्राकृतिक प्रकाश को प्रकाश तरंगों में परिवर्तित किया जा सकता है जो केवल एक दिशा में कंपन करती हैं, अर्थात् ध्रुवीकृत प्रकाश। प्राकृतिक प्रकाश की एक किरण दो ध्रुवकों से होकर गुजरती है। यदि दो ध्रुवीकरण अक्ष एक दूसरे के लंबवत हैं, तो प्रकाश नहीं गुजर सकता है। जब एक प्रकाश तरंग एक अनिसोट्रोपिक माध्यम में फैलती है, तो कंपन की दिशा के साथ इसकी प्रसार गति बदल जाती है, और अपवर्तक सूचकांक मान भी उसी के अनुसार बदल जाता है। आम तौर पर, द्विअर्थी होता है, और यह दो भागों में परस्पर लंबवत कंपन दिशाओं, विभिन्न प्रसार गति और विभिन्न अपवर्तक सूचकांकों के साथ विघटित होता है। ध्रुवीकृत प्रकाश की धारियाँ। जब दो ध्रुवीकृत रोशनी दूसरे ध्रुवीकरणकर्ता से गुजरती हैं, तो केवल दूसरे ध्रुवीकरण अक्ष के समानांतर दिशा में प्रकाश ही गुजर सकता है। ऑप्टिकल पथ अंतर के कारण दो पासिंग बीम हस्तक्षेप करेंगे।
एक पार किए गए ध्रुवीकरण माइक्रोस्कोप के तहत देखा गया, अनाकार बहुलक में इसकी आइसोट्रॉपी के कारण बायरफ्रिंजेंस नहीं होता है, प्रकाश को ऑर्थोगोनल पोलराइज़र द्वारा अवरुद्ध किया जाता है, और देखने का क्षेत्र अंधेरा होता है। स्फेरुलाइट्स एक अद्वितीय ब्लैक क्रॉस विलुप्त होने की घटना का प्रदर्शन करेंगे, और ब्लैक क्रॉस की दो भुजाएँ दो ध्रुवीकरण अक्षों की दिशाओं के समानांतर हैं। ध्रुवक की कंपन दिशा को छोड़कर शेष प्रकाश अपवर्तन के कारण प्रकट होता है। आंकड़े 2-7 आइसोटैक्टिक पॉलीप्रोपाइलीन के गोलाकारों की तस्वीरें हैं।
ध्रुवीकृत प्रकाश स्थितियों के तहत, क्रिस्टल के आकारिकी को भी देखा जा सकता है, क्रिस्टलीय का आकार निर्धारित किया जा सकता है और क्रिस्टल के फुफ्फुसावरण का अध्ययन किया जा सकता है।
1) पॉलीप्रोपाइलीन फिल्म का एक छोटा टुकड़ा या 1/5 से 1/4 गोली काट लें, इसे एक साफ कांच की स्लाइड पर रखें, इसे कांच की स्लाइड के किनारे से दूर रखें, और नमूने को कवर ग्लास से ढक दें।
2) टैबलेट प्रेस को 24 0 डिग्री पर प्रीहीट करें, पॉलीप्रोपाइलीन के नमूने को एक गर्म प्लेट पर पिघलाएं (नमूना पूरी तरह से पारदर्शी है), 2 मिनट के लिए एक फिल्म बनाने के लिए दबाएं, और फिर इसे जल्दी से 50 डिग्री गर्म स्थान पर स्थानांतरित करें इसे क्रिस्टलीकृत करने का चरण। पिघलने के बाद समान नमूनों को 100 डिग्री और 0 डिग्री पर क्रिस्टलीकृत किया गया।
2) माइक्रोस्कोप को समायोजित करें
1) एक स्थिर प्रकाश तीव्रता प्राप्त करने के लिए 10 मिनट पहले पारा आर्क लैंप चालू करें, और एक मोनोक्रोमैटिक फ़िल्टर डालें।
2) माइक्रोस्कोप ऐपिस निकालें, और पोलराइज़र और एनालाइज़र को 90 डिग्री पर रखें। माइक्रोस्कोप ट्यूब को देखने के दौरान, दीपक और दर्पण की स्थिति को समायोजित करें, और यदि पूर्ण विलोपन प्राप्त करने के लिए आवश्यक हो तो विश्लेषक को समायोजित करें (देखने का क्षेत्र जितना संभव हो उतना अंधेरा है)।
3) गोलाकार व्यास को मापें
पॉलिमर क्रिस्टल फ्लेक्स एक ऑर्थोगोनल माइक्रोस्कोप के तहत देखे जाते हैं, और गोलाकारों का व्यास माइक्रोस्कोप ऐपिस स्केल से मापा जाता है। दृढ़ संकल्प कदम इस प्रकार हैं:
1) लेंस बैरल में अंशांकित रूलर के साथ ऐपिस डालें, और स्टेज माइक्रोरूलर को स्टेज पर रखें, ताकि एक ही समय में देखने के क्षेत्र में दो रूलर देखे जा सकें।
2) फोकल लम्बाई समायोजित करें ताकि दो पैरों को समानांतर में व्यवस्थित किया जा सके, स्केल स्पष्ट हो, और दो शून्य बिंदु एक दूसरे के साथ मेल खाते हों, और ऐपिस स्केल के मूल्य की गणना की जा सके।
3) स्टेज माइक्रो-रूलर को हटा दें, अनुमानित नमूने को स्टेज के देखने के क्षेत्र के केंद्र में रखें, क्रिस्टल आकार का निरीक्षण करें और रिकॉर्ड करें, ऐपिस स्केल पर स्फेरुलाइट के पैमाने को पढ़ें, और फिर गोलाकार के व्यास की गणना करें।
