नमी मीटर - आसवन द्वारा नमी का निर्धारण
आसवन का आविष्कार बीसवीं सदी की शुरुआत में हुआ था जब इसमें एक नमूने से पानी को अलग करने के लिए उबलते कार्बनिक तरल पदार्थों का उपयोग किया जाता था और आज भी इसका उपयोग किया जाता है।
1. सिद्धांत: पानी में अघुलनशील कार्बनिक विलायक और नमूने को आसवन नमी मापने वाले उपकरण में गर्म करने के लिए रखें, नमूने में नमी विलायक वाष्प के साथ वाष्पित हो जाती है, ऐसी भाप को संक्षेपण ट्यूब में संघनित करें, और इसे क्षमता से प्राप्त करें नमी नमूने में नमी की मात्रा.
2. कदम
सटीक रूप से 2.00-5.00 ग्राम नमूने का वजन करें → 250 मिलीलीटर नमी निर्धारण रिटॉर्ट में डालें → लगभग 50-75 मिलीलीटर कार्बनिक विलायक जोड़ें → आसवन उपकरण से कनेक्ट करें → गर्मी और धीरे-धीरे आसवित करें → जब तक अधिकांश पानी वाष्पित न हो जाए → आसवन की गति तेज कर दें → जब तक स्केल ट्यूब में पानी की मात्रा बढ़ न जाए → रीडिंग
गणना करें:
नमी=वी/डब्ल्यू
वी——स्नातक ट्यूब एमएल में पानी की परत की क्षमता
डब्ल्यू - नमूने का वजन (जी)
3. सामान्यतः प्रयुक्त कार्बनिक सॉल्वैंट्स और चयन का आधार
आमतौर पर उपयोग किए जाने वाले कार्बनिक विलायक पानी से अधिक साफ और पानी से भारी होते हैं।
बेंजीन जाइलीन CCl4
घनत्व 0.88 0.86 0.86 1.59
क्वथनांक 80 डिग्री 80 डिग्री 140 डिग्री 76.8 डिग्री
चयन का आधार: जो खाद्य पदार्थ गर्मी के प्रति अस्थिर होते हैं उनमें आम तौर पर जाइलीन का उपयोग नहीं किया जाता है, क्योंकि इसमें उच्च क्वथनांक होता है, और कम क्वथनांक वाले कार्बनिक विलायक, जैसे बेंजीन, का उपयोग अक्सर किया जाता है। चीनी युक्त कुछ नमूनों के लिए, जिन्हें पानी छोड़ने के लिए विघटित किया जा सकता है, जैसे कि निर्जलित प्याज और निर्जलित लहसुन, बेंजीन का उपयोग किया जा सकता है, और नमूने की प्रकृति के अनुसार कार्बनिक विलायक का चयन किया जाना चाहिए।
4. आसवन के फायदे और नुकसान
उत्कृष्ट
बिंदु:
⑴ पर्याप्त ताप विनिमय
⑵ गर्म करने के बाद रासायनिक प्रतिक्रिया ग्रेविमेट्रिक विधि से कम होती है
⑶सरल उपकरण और सुविधाजनक प्रबंधन
कमी:
⑴पानी और कार्बनिक सॉल्वैंट्स पायसीकरण के प्रति संवेदनशील होते हैं
(2) नमूने में नमी बिल्कुल भी वाष्पित नहीं हो सकती है
(3) नमी कभी-कभी कंडेनसर ट्यूब की दीवार से चिपक जाती है, जिससे पढ़ने में त्रुटियां होती हैं
यह स्तरीकरण के लिए आदर्श नहीं है, जिससे पढ़ने में त्रुटियाँ होंगी। इमल्शन के उद्भव को रोकने के लिए थोड़ी मात्रा में एमाइल अल्कोहल या आइसोबुटानोल मिलाया जा सकता है।
इस विधि का उपयोग नमूने में नमी के अलावा बड़ी संख्या में अस्थिर पदार्थों को निर्धारित करने के लिए किया जाता है, उदाहरण के लिए, ईथर, सुगंधित तेल, वाष्पशील एसिड, सीओ 2, आदि। वर्तमान में, एओएसी निर्धारित करता है कि आसवन विधि का उपयोग फ़ीड की नमी निर्धारण के लिए किया जाता है। , हॉप्स, और मसाले, विशेष रूप से मसाले। आसवन एकमात्र और मान्यता प्राप्त नमी परीक्षण और विश्लेषण विधि है।
4. कार्ल फिशर विधि
*, कार्ल फिशर विधि विभिन्न पदार्थों में सूक्ष्म नमी को मापने की एक विधि है। चूँकि यह 1935 में कार्ल फिशर द्वारा प्रस्तावित किया गया था, इस विधि में I2, SO2, पाइरीडीन, निर्जल CH3OH (पानी की मात्रा 0.05 प्रतिशत से कम) का उपयोग किया जा रहा है, और मानकीकरण संगठन ने इस विधि को मानक के रूप में निर्धारित किया है ट्रेस नमी को मापना, और हमारे देश ने ट्रेस नमी को मापने के लिए इस पद्धति को राष्ट्रीय मानक के रूप में भी निर्धारित किया है।
1. सिद्धांत: पानी की उपस्थिति में, यानी नमूने में पानी और कार्ल फिशर अभिकर्मक में SO2 और I2 एक रेडॉक्स प्रतिक्रिया उत्पन्न करते हैं।
I2 प्लस SO2 प्लस 2H2O → 2HI प्लस H2SO4
लेकिन यह प्रतिक्रिया एक प्रतिवर्ती प्रतिक्रिया है, जब सल्फ्यूरिक एसिड की सांद्रता 0.05 प्रतिशत से ऊपर पहुंच जाती है, तो विपरीत प्रतिक्रिया हो सकती है। यदि हम प्रतिक्रिया को सकारात्मक दिशा में आगे बढ़ने देते हैं, तो हमें प्रतिक्रिया के दौरान उत्पन्न एसिड को बेअसर करने के लिए एक उपयुक्त क्षारीय पदार्थ जोड़ने की आवश्यकता होती है। प्रयोगों से यह सिद्ध हो चुका है कि सिस्टम में पाइरीडीन मिलाने से प्रतिक्रिया दाईं ओर आगे बढ़ सकती है।
3 C5H5N प्लस H2O प्लस I2 प्लस SO2 → 2 हाइड्रोआयोडिक एसिड पाइरिडिनियम प्लस सल्फ्यूरिक एनहाइड्राइड पाइरिडिनियम
पाइरीडीन द्वारा उत्पादित सल्फ्यूरिक एनहाइड्राइड अस्थिर है और पानी के साथ प्रतिक्रिया कर सकता है, पानी का कुछ हिस्सा खा सकता है और निर्धारण में हस्तक्षेप कर सकता है। इसे स्थिर बनाने के लिए, हम इसमें निर्जल मेथनॉल मिला सकते हैं।
पाइरीडीन सल्फ्यूरिक एनहाइड्राइड प्लस CH3OH (निर्जल) → पाइरीडिनियम मिथाइलसल्फेट
हम उपरोक्त तीन-चरणीय प्रतिक्रिया को कुल प्रतिक्रिया सूत्र के रूप में लिखते हैं:
I2 प्लस SO2 प्लस H2O प्लस 3 पाइरीडीन प्लस CH3OH2 पाइरीडिनियम हाइड्रोआयोडाइड प्लस पाइरीडीन मिथाइलसल्फेट
प्रतिक्रिया सूत्र से यह देखा जा सकता है कि 1 मोल पानी को 2 मोल पाइरिडिनियम हाइड्रियोडेट और 1 मोल पाइरिडिनियम मिथाइलसल्फेट का उत्पादन करने के लिए 1 मोल आयोडीन, 1 मोल सल्फर डाइऑक्साइड, 3 मोल पाइरीडीन और 1 मोल मेथनॉल की आवश्यकता होती है। यह सैद्धांतिक डेटा है, लेकिन वास्तव में, SO2, पाइरीडीन और CH3OH की मात्रा अत्यधिक है, और प्रतिक्रिया के बाद अतिरिक्त मुक्त आयोडीन लाल-भूरे रंग का होता है, जिसे अंतिम बिंदु के रूप में निर्धारित किया जा सकता है।
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. कार्ल फिशर अभिकर्मक की तैयारी और अंशांकन
यदि मेथनॉल का उपयोग विलायक के रूप में किया जाता है, तो अभिकर्मक में I2, SO2, और C5H5N (पानी की मात्रा 0.05 प्रतिशत से नीचे) का मोल अनुपात है
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
इस अभिकर्मक की प्रभावी सांद्रता आयोडीन की सांद्रता पर निर्भर करती है। नए तैयार अभिकर्मक की प्रभावी सांद्रता लगातार कम हो रही है। कारण यह है कि अभिकर्मक के प्रत्येक घटक में स्वयं भी कुछ पानी होता है, लेकिन अभिकर्मक की सांद्रता में कमी का मुख्य कारण कुछ साइड प्रतिक्रियाएं होती हैं, जो आयोडीन के एक हिस्से का उपभोग करती हैं।
इससे यह भी पता चलता है कि इस अभिकर्मक की तैयारी अलग से तैयार की जानी चाहिए, दो अभिकर्मकों, ए और बी में विभाजित किया जाना चाहिए, और अलग-अलग संग्रहीत किया जाना चाहिए, और फिर उपयोग से पहले मिश्रित किया जाना चाहिए, और कैलिब्रेट किया जाना चाहिए।
CH3OH में I2 का एक समाधान
SO2 का तरल B CH3OH पाइरीडीन घोल
इस विधि में अभिकर्मकों पर सख्त आवश्यकताएं हैं, जिसके लिए मेथनॉल और पाइरीडीन को निर्जल होना आवश्यक है, और केएफ नमी विश्लेषक (शंघाई इंस्टीट्यूट ऑफ केमिकल इंडस्ट्री द्वारा निर्मित) की आवश्यकता होती है।
तैयारी:
85 ग्राम I2 का वजन करें → एक स्टॉपर के साथ सूखे भूरे रंग के फ्लास्क में डालें → 670 मिलीलीटर निर्जल CH3OH डालें → बोतल को स्टॉपर दें → सभी I2 को घोलने के लिए हिलाएं → 270 मिलीलीटर पाइरीडीन डालें → अच्छी तरह से मिलाएं → बर्फ के पानी के स्नान में ठंडा करें → 60 ग्राम डालें सूखी SO2 गैस → कॉर्क पर स्टॉपर लगाएं → कैलिब्रेट करें और 24 घंटे के बाद अंधेरे में उपयोग करें
अंशांकन:
सबसे पहले रिएक्टर में 5{2}}मिलीलीटर निर्जल मेथनॉल डालें → बिजली चालू करें → विद्युतचुंबकीय स्टिरर शुरू करें → केएफ अभिकर्मक को मेथनॉल में डालें ताकि मेथनॉल और अभिकर्मक में पानी का शेष अंश अंत तक पहुंच जाए बिंदु (अर्थात, सूचक एक निश्चित पैमाने तक पहुंचता है, KF अभिकर्मक की मात्रा रिकॉर्ड न करें)→एक मिनट के लिए रखें→10ul सिरिंज के साथ रिएक्टर के फ़ीड पोर्ट से 10ul आसुत जल (0.01g पानी के बराबर) इंजेक्ट करें→ एमीटर का सूचक शून्य के करीब है→केएफ अभिकर्मक के साथ मूल अंत बिंदु पर अनुमापन→रिकॉर्ड
F=G*100/V
एफ--केएफ अभिकर्मक के बराबर पानी (मिलीग्राम/एमएल)
V——KF अनुमापन द्वारा उपभोग किए गए अभिकर्मक की मात्रा (एमएल)
जी - पानी का वजन (जी)
3. कदम
ठोस नमूनों के लिए, जैसे कि कैंडी, जिसे पहले से कुचला जाना चाहिए, एक वजन वाली बोतल में {{0}}.30~0.50 ग्राम वजन करें
50 मिलीलीटर मेथनॉल लें → इसे रिएक्टर में डालें, जोड़ा गया मेथनॉल इलेक्ट्रोड को डुबाने में सक्षम होना चाहिए, केएफ अभिकर्मक के साथ 50 मिलीलीटर मेथनॉल में ट्रेस पानी को टाइट्रेट करें → तब तक छोड़ें जब तक कि पॉइंटर अंशांकन के बराबर न हो जाए और 1 तक अपरिवर्तित रहे मिनट → फीडिंग पोर्ट खोलें → स्केल लगाएं तुरंत एक अच्छा नमूना जोड़ें → स्किन प्लग लगाएं → हिलाएं → KF अभिकर्मक को अंतिम बिंदु पर गिराएं और इसे 1 मिनट के लिए अपरिवर्तित रखें → रिकॉर्ड करें
गणना करें:
नमी=एफवी/डब्ल्यू
एफ--केएफ अभिकर्मक के बराबर पानी (मिलीग्राम/एमएल)
वी--कार्ल फिशर अभिकर्मक अनुमापन के लिए खपत (एमएल)
डब्ल्यू - नमूना वजन (जी)
नोट: ① यह विधि भोजन में कैंडी, चॉकलेट, वसा, लैक्टोज और निर्जलित फलों और सब्जियों के नमूनों पर लागू होती है;
② नमूने में विटामिन सी सहित मजबूत कम करने वाली सामग्रियां हैं, जिन्हें मापा नहीं जा सकता;
③ कार्ल फिशर विधि न केवल नमूने में मुक्त पानी को माप सकती है, बल्कि बंधे हुए पानी का भी पता लगा सकती है, अर्थात, इस विधि का परिणाम नमूने में कुल पानी की मात्रा को अधिक निष्पक्ष रूप से प्रतिबिंबित कर सकता है।
④ ठोस नमूने की सूक्ष्मता 40 मेश होनी चाहिए, और पानी की हानि को रोकने के लिए पीसने के बजाय पल्वराइज़र का उपयोग किया जाना चाहिए।
