नमी डिटेक्टरों का पता लगाने के लिए प्रभावित करने वाले कारक
1. अनुमापन गति
कार्ल फिशर अनुमापन में जोड़ी गई अनुमापन खुराक को नियंत्रित करें। सैद्धांतिक रूप से कहें तो, टाइट्रेंट को जितनी तेजी से जोड़ा जाएगा, उतना बेहतर होगा और अंतिम बिंदु पर पहुंचने पर यह रुक जाएगा, ताकि टाइट्रेंट की खपत को सटीक रूप से मापा जा सके।
2. पीएच मान
अधिकतम प्रतिक्रिया दर पीएच 5.5 और 8 के बीच होती है। वास्तविक संचालन में, पीएच > 8 या पीएच <4 से बचा जाना चाहिए। अम्लीय या क्षारीय नमूनों का अनुमापन करते समय, समाधान के पीएच को समायोजित करने के लिए बफर जोड़ा जाना चाहिए।
3. सरगर्मी गति
इष्टतम सरगर्मी गति तब होती है जब एक छोटा भंवर देखा जाता है। यदि दर बहुत धीमी है, तो अनुमापन भी धीमा और अपर्याप्त होगा, और अतिअनुमापन हो सकता है। यदि सरगर्मी की गति बहुत तेज है, तो समाधान में हवा के बुलबुले बनेंगे, और हवा के बुलबुले गलत माप मूल्यों का कारण बनेंगे।
4. यंत्र
यह सुनिश्चित करने के लिए कि ब्यूरेट और पाइपलाइन में कोई हवा नहीं है, नमूना मापने से पहले तरल डालें। यदि कार्ल फिशर समाधान का बहाव मूल्य बहुत अधिक है, तो आणविक छलनी को समय पर बदला जाना चाहिए। SO2 युक्त अपशिष्ट बोतल पर आणविक छलनी को पहले विआयनीकृत पानी से साफ किया जाना चाहिए, फिर सुखाकर पुनर्जीवित किया जाना चाहिए। उपकरण के नियमित रखरखाव की आवश्यकता होती है। टाइट्रेटर की सतह मोटर को साफ करने के लिए, कुछ मिनटों के लिए विआयनीकृत जल अल्ट्रासोनिक स्नान का उपयोग करें या क्रोमिक एसिड स्नान का उपयोग करें, और फिर इसे विआयनीकृत जल से साफ करें।
5. पर्यावरणीय नमी
कैसेट अनुमापन में त्रुटियों का मुख्य कारण पर्यावरणीय नमी है। 80 प्रतिशत से अधिक सापेक्ष आर्द्रता वाले वातावरण के लिए, कमरे में एक डीह्यूमिडिफ़ायर स्थापित किया जाना चाहिए, और प्रायोगिक उपकरण सीधे एयर कंडीशनर के सामने नहीं होना चाहिए।
6. टाइट्रेंट एकाग्रता
टाइट्रेंट्स और सॉल्वैंट्स के लिए, सुनिश्चित करें कि उनका उपयोग अभिकर्मकों की वैधता अवधि के भीतर किया जाता है, और उन्हें पर्यावरणीय नमी को अवशोषित करने और अभिकर्मकों की एकाग्रता को कम करने से रोकने के लिए उचित रूप से संग्रहीत किया जाना चाहिए। अभिकर्मकों को कम तापमान वाली सूखी जगह पर संग्रहित किया जाना चाहिए, और उन्हें सूखी डिश में रखा जा सकता है।
7. विलायक
सॉल्वैंट्स का कैसी प्रतिक्रिया पर प्रभाव पड़ता है। अध्ययन में पाया गया कि जब विलायक में मेथनॉल की मात्रा 20 प्रतिशत से अधिक या उसके बराबर होती है, तो आयोडीन और पानी 1:1 के अनुपात में प्रतिक्रिया करते हैं, इसलिए मेथनॉल की मात्रा हमेशा आवश्यक न्यूनतम मात्रा से कम नहीं होनी चाहिए।
विलायक में नमी की मात्रा भी कार्ल फिशर अनुमापन पर प्रभाव डालती है। जब विलायक में पानी की मात्रा 1mol/L से अधिक होती है, तो अनुमापांक बढ़ जाएगा, जो माप परिणामों की सटीकता को प्रभावित करेगा। हालाँकि, व्यवहार में यह स्थिति दुर्लभ है, क्योंकि विलायक में नमी की मात्रा नगण्य है।
8. नमूना
नमूना मात्रा जितनी बड़ी होगी, माप सटीकता उतनी ही अधिक होगी। नमूना लेने और नमूने जोड़ने के दौरान परिणामों पर अवशोषित पर्यावरणीय नमी के प्रभाव के कारण। यह उल्लेखनीय है कि जब नमूना जोड़ा जाता है, तो क्युवेट की दीवार से चिपकने से बचें, ताकि माप परिणाम प्रभावित न हों और अनावश्यक त्रुटियां न हों। जब विलायक को प्रतिक्रिया बोतल में जोड़ा जाता है, तो इसे बार-बार 3-4 बार हिलाया जाना चाहिए, ताकि यह जल्दी से एक स्थिर बहाव मान प्राप्त कर सके।
9. तापमान
कार्ल फिशर टाइट्रेंट्स में 90 प्रतिशत से अधिक मेथनॉल या इथेनॉल होता है, जिसकी मात्रा तापमान परिवर्तन के कारण तेजी से बढ़ती है, और एकाग्रता तदनुसार कम हो जाती है।
10. नमूनों और कार्ल फिशर अभिकर्मकों के बीच साइड प्रतिक्रियाएं
अनुमापन परिणाम को प्रभावित करने वाली पार्श्व प्रतिक्रिया कैसी प्रतिक्रिया के समानांतर होती है, और कैसी प्रतिक्रिया होने से पहले पार्श्व प्रतिक्रिया के हस्तक्षेप को समाप्त किया जाना चाहिए।
11. सीलिंग
बाहरी हवा में नमी को परिणामों की सटीकता को प्रभावित करने से रोकने के लिए, अनुमापन उपकरण और प्रतिक्रिया पूल में अच्छी सीलिंग की आवश्यकता होती है, अन्यथा नमी अवशोषण दीर्घकालिक अस्थिरता और अंतिम बिंदु में गंभीर त्रुटियों का कारण बनेगा।
12. नमूना इंजेक्शन ऑपरेशन
इंजेक्टर सुई का बाहरी संदूषण माप परिणामों को प्रभावित करेगा, और साथ ही, इंजेक्शन के दौरान नमूनों के नुकसान को रोकना आवश्यक है।
13. टर्मिनल घटना उधार लें
कार्ल फिशर अनुमापन की प्रक्रिया में, कभी-कभी अंतिम बिंदु घटना घटित होती है, अर्थात, अंतिम बिंदु पहले ही पहुंच जाता है, जिसके परिणामस्वरूप कम माप परिणाम प्राप्त होते हैं। विशेष रूप से जल सामग्री की कम सांद्रता वाले नमूनों के निर्धारण में, प्रभाव और भी अधिक होता है, और यहाँ तक कि निर्धारण भी नहीं किया जा सकता है। इसका मुख्य कारण यह है कि हवा में मौजूद ऑक्सीजन अनुमापन सेल में आयोडाइड आयनों को आयोडीन में ऑक्सीकृत कर देती है, जिससे अभिकर्मकों की खपत कम हो जाती है। सूर्य का प्रकाश ऑक्सीजन और आयोडाइड आयनों की ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया को भी महत्वपूर्ण रूप से बढ़ावा देगा, और अभिकर्मकों को प्रकाश से बचाने के लिए उपाय किए जाने चाहिए। इसके अलावा, अभिकर्मकों की संरचना और ऑपरेटिंग वातावरण का प्रतिक्रिया की गति पर एक निश्चित प्रभाव पड़ता है।
